原子熒光法測量土壤中重金屬元素砷的詳細(xì)方法？1范圍本章提供了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定城市污水中總砷的方法。(1)測定范圍這種方法確定的濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。(2)干擾消除6倍的銻、20倍的

原子熒光法測量土壤中重金屬元素砷的詳細(xì)方法？

1范圍

本章提供了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定城市污水中總砷的方法。

(1)測定范圍

這種方法確定的濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。

(2)干擾

消除6倍的銻、20倍的鉛、30倍的錫、200倍的銅和200倍的鋅而不干擾砷的測定。加入硫脲-抗壞血酸可消除砷、銻及大部分共存元素的干擾，鎘鹽的存在可降低銅的干擾。

2方法原則

在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀為還原劑使砷生成砷化氫，以氬氣為載氣將砷化氫導(dǎo)入應(yīng)時(shí)爐原子化器中進(jìn)行原子化，以砷專用空心陰極燈為激發(fā)光源。砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)的電子回到基態(tài)時(shí)，發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比。

3試劑

除非另有說明，否則使用分析純試劑和去離子水(電阻率gt3mωcm，250℃)。

(1)硝酸(ρ = 1.42g/ml，純度極佳)。

(2)硫酸(ρ = 1.84g/ml，純度極佳)。

(3)鹽酸(ρ = 1.18g/ml，純度極佳)。

(4)鹽酸(1 1):將1體積的鹽酸(23.2.3.3)加入同體積的水中，搖勻。

(5)硫脲-抗壞血酸混合溶液:稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸，溶于100mL水中，搖勻。

(6) 2% (m V)硼氫化鉀溶液:稱取2.0g硼氫化鉀溶于100ml 0.5 %( mV)氫氧化鉀溶液中，過濾備用，現(xiàn)備用。

(7)砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(CAS = 1mg/ml):稱取0.6600g三氧化二砷(110℃烘2h)溶于500ml 20 %(mV)氫氧化鈉溶液中，以酚酞為指示劑，用1moL/L硫酸溶液中和，然后加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水。

(8)砷標(biāo)準(zhǔn)工作液(CAS = 1 μ g/ml):用23.2.3.6砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐步稀釋至CAS = 1 μ g/ml。

4種儀器

(1)原子熒光光度計(jì)。

(2)砷空心陰極燈。

(3)儀器條件(推薦值):

燈電流:30mA ~ 80mA；

負(fù)高壓:250v ~ 350v；

霧化器爐高度:6mm~8mm

載氣(Ar)流量:300毫升/分鐘；；

保護(hù)氣體(Ar): 800毫升/分鐘；

測量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

5個(gè)分析步驟

(1)樣品預(yù)處理

取適量實(shí)驗(yàn)室樣品作為試驗(yàn)材料(使砷含量lt 5.0μ g =)，置于高燒杯中，加入3mL濃硫酸和5mL濃硝酸，煮沸至有白煙冒出。如果溶液不清澈透明，可加入5m。l濃硝酸，繼續(xù)加熱消化至冒出白煙，冷卻。小心加入25mL水，煮沸至冒出白煙，冷卻后，用少量水稀釋，將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移并過濾至100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，合并容量瓶中的洗滌液，加入20mL(11)鹽酸后加入20ml硫脲-抗壞血酸混合溶液，最后加水至刻度，搖勻，靜置15min，進(jìn)行測定。

干凈的水樣不需要消化。直接加入20mL(1 1)鹽酸和20mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，加水至100mL刻度，搖勻，放置15min，進(jìn)行測定。

(2)樣品測定

1)打開儀器，預(yù)熱20min以上。

2)設(shè)置儀器條件(參見推薦值)。

3)測量:將進(jìn)樣管插入待測樣品中，將還原劑管插入硼氫化鉀溶液中，夾緊蠕動(dòng)泵并壓塊，測量待測樣品的熒光強(qiáng)度(取二次測量值的平均值)，進(jìn)行空白校正。從校準(zhǔn)曲線中找到砷含量。

(3)工作曲線的繪制

取7個(gè)100mL容量瓶中，分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入20mL(1升)鹽酸和20mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，用蒸餾水稀釋至100mL，然后按23.2.5.1和23.2.5.2方法操作。然后以各點(diǎn)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，其對應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6分析結(jié)果的表達(dá)

砷的濃度根據(jù)以下公式計(jì)算:

C=(C1×V0)/V

其中c為砷的濃度，μg/l；

C1——工作曲線上測得的砷濃度，微克/升(μ g/l );

V0——消解后樣品的恒量，ml；

V——樣品體積，毫升(mL)。

7精確度和準(zhǔn)確度

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室對5.00μg/L、25.0μg/L和50.0μg/L不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了18次測定，方法相對誤差的置信范圍為(-0.47±1.05)%。

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了基于廢水的標(biāo)準(zhǔn)加入測定，回收率的置信范圍為(98.7±6.8)%。