氣相色譜儀顯示未就緒？未就緒意味著檢測(cè)參數(shù)和序列未完全設(shè)置。安捷倫氣相色譜柱后面的db和hp什么意思？是不同系列的產(chǎn)品，每個(gè)系列下都有幾個(gè)不同固定相的產(chǎn)品。比如DB-1和d b-5；HP-1，HP-5

氣相色譜儀顯示未就緒？

未就緒意味著檢測(cè)參數(shù)和序列未完全設(shè)置。

安捷倫氣相色譜柱后面的db和hp什么意思？

是不同系列的產(chǎn)品，每個(gè)系列下都有幾個(gè)不同固定相的產(chǎn)品。比如DB-1和d b-5；HP-1，HP-5和固定相是一樣的，沒(méi)有本質(zhì)區(qū)別。

氣相色譜儀不同程序升溫對(duì)色譜峰形狀有什么影響？

以有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為待測(cè)樣品，在兩個(gè)檢測(cè)中心分別以Agilent 7890A和Varian GC450為研究對(duì)象，通過(guò)優(yōu)化色譜加熱條件，得到光譜峰形的最佳設(shè)置。

1.有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液峰形改善的研究

1.相同的程序升溫

同樣的程序升溫，同樣型號(hào)的色譜柱，同樣的長(zhǎng)度，但是色譜柱內(nèi)徑和膜厚不一樣，色譜峰有什么區(qū)別？讓 讓我們看看來(lái)自兩個(gè)測(cè)試中心的兩個(gè)不同色譜圖的比較，如下所示。

a檢測(cè)中心:安捷倫氣相7890A，F(xiàn)PD檢測(cè)器，DB-1701色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm)，入口溫度220℃，檢測(cè)器溫度250℃。程序升溫:在150℃保持2分鐘，以8℃/分鐘的速度升至250℃，并保持。

5.0min，共19.5min，結(jié)果如圖1-2所示。

檢測(cè)中心:梅田GC450，F(xiàn)PD檢測(cè)器，DB-1701色譜柱。

(30m×0.25mm×0.25μm)，入口溫度220℃，檢測(cè)器溫度250℃。程序升溫:150℃，2分鐘，8℃

/min升至250℃，保持5.0min，共19.5min，結(jié)果見圖1-3。

圖1-2安捷倫有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液圖

圖1-3瓦里安氣相有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液圖

圖1-2中，峰形優(yōu)美，尤其是敵敵畏、丙溴磷、甲胺磷前三個(gè)峰，尖銳對(duì)稱；圖1-3顯示敵敵畏、丙溴磷和甲胺磷的前三個(gè)峰加寬拖尾，分辨率差。

不同的程序升溫條件，以改善瓦里安 s 450℃色譜圖，進(jìn)行了柱箱溫度實(shí)驗(yàn)。

1)將色譜柱的初始溫度降至100攝氏度。

色譜柱初始溫度由150℃降至100℃，程序升溫:100℃保持1分鐘，以8℃/min升溫至250食物攝入量，保持10min，共29.75min，結(jié)果見圖1-4。

2)將色譜柱的初始溫度降至80攝氏度。

柱溫由100℃降至80℃，程序升溫:80℃保持1 min，以8℃/min升至250℃6.0min，共28.25min，結(jié)果為1-5。

從圖1-4可以看出，敵敵畏在7min達(dá)到峰值，但前一個(gè)峰值的拖尾現(xiàn)象并沒(méi)有改善。從圖1-5可以看出，敵敵畏在9min達(dá)到峰值，峰形略有改善，但效果不明顯。

圖1-4色譜柱的初始溫度100℃混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

圖1-5色譜柱初始溫度為80℃的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

二、結(jié)論

開發(fā)新方法時(shí)，氣相色譜的溫度條件一般會(huì)照搬標(biāo)準(zhǔn)或同行業(yè)使用的溫度條件，但要看色譜柱是否相同，氣相色譜型號(hào)是否相同。即使完全相同，也要在自己的儀器上進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，尋找最優(yōu)方法。

1.柱溫的選擇

柱溫是氣相色譜的重要操作條件。隨著柱溫的變化，色譜柱的柱效、分離度R、選擇性和穩(wěn)定性都會(huì)發(fā)生變化。柱溫低有利于組分的分布和分離，但溫度過(guò)低，被測(cè)組分可能在柱內(nèi)冷凝或傳質(zhì)阻力增大，使色譜峰擴(kuò)大甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì)，但柱溫過(guò)高時(shí)，分配系數(shù)變小，不利于分離。因此，需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇最佳的柱溫，使材料對(duì)完全分離，而不會(huì)出現(xiàn)峰形的展寬和拖尾。

2.程序升溫的選擇

當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，使用相同的柱溫往往導(dǎo)致低沸點(diǎn)組分分離不良，而高沸點(diǎn)組分的峰形較平坦。如果采用程序升溫，高沸點(diǎn)和低沸點(diǎn)組分都能得到滿意的結(jié)果。從圖5可以看出，三階程序升溫可以實(shí)現(xiàn)組分的分離，不同的程序升溫速率可以使整個(gè)色譜圖緊湊，使大部分組分在短時(shí)間內(nèi)出峰，縮短檢測(cè)時(shí)間，所以程序升溫條件需要多次摸索才能找到最優(yōu)方案。