氣相色譜儀顯示未就緒？未就緒意味著檢測參數(shù)和序列未完全設(shè)置。安捷倫氣相色譜柱后面的db和hp什么意思？是不同系列的產(chǎn)品，每個系列下都有幾個不同固定相的產(chǎn)品。比如DB-1和d b-5；HP-1，HP-5

氣相色譜儀顯示未就緒？

未就緒意味著檢測參數(shù)和序列未完全設(shè)置。

安捷倫氣相色譜柱后面的db和hp什么意思？

是不同系列的產(chǎn)品，每個系列下都有幾個不同固定相的產(chǎn)品。比如DB-1和d b-5；HP-1，HP-5和固定相是一樣的，沒有本質(zhì)區(qū)別。

氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀有什么影響？

以有機磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為待測樣品，在兩個檢測中心分別以Agilent 7890A和Varian GC450為研究對象，通過優(yōu)化色譜加熱條件，得到光譜峰形的最佳設(shè)置。

1.有機磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液峰形改善的研究

1.相同的程序升溫

同樣的程序升溫，同樣型號的色譜柱，同樣的長度，但是色譜柱內(nèi)徑和膜厚不一樣，色譜峰有什么區(qū)別？讓 讓我們看看來自兩個測試中心的兩個不同色譜圖的比較，如下所示。

a檢測中心:安捷倫氣相7890A，F(xiàn)PD檢測器，DB-1701色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm)，入口溫度220℃，檢測器溫度250℃。程序升溫:在150℃保持2分鐘，以8℃/分鐘的速度升至250℃，并保持。

5.0min，共19.5min，結(jié)果如圖1-2所示。

檢測中心:梅田GC450，F(xiàn)PD檢測器，DB-1701色譜柱。

(30m×0.25mm×0.25μm)，入口溫度220℃，檢測器溫度250℃。程序升溫:150℃，2分鐘，8℃

/min升至250℃，保持5.0min，共19.5min，結(jié)果見圖1-3。

圖1-2安捷倫有機磷標(biāo)準(zhǔn)溶液圖

圖1-3瓦里安氣相有機磷標(biāo)準(zhǔn)溶液圖

圖1-2中，峰形優(yōu)美，尤其是敵敵畏、丙溴磷、甲胺磷前三個峰，尖銳對稱；圖1-3顯示敵敵畏、丙溴磷和甲胺磷的前三個峰加寬拖尾，分辨率差。

不同的程序升溫條件，以改善瓦里安 s 450℃色譜圖，進行了柱箱溫度實驗。

1)將色譜柱的初始溫度降至100攝氏度。

色譜柱初始溫度由150℃降至100℃，程序升溫:100℃保持1分鐘，以8℃/min升溫至250食物攝入量，保持10min，共29.75min，結(jié)果見圖1-4。

2)將色譜柱的初始溫度降至80攝氏度。

柱溫由100℃降至80℃，程序升溫:80℃保持1 min，以8℃/min升至250℃6.0min，共28.25min，結(jié)果為1-5。

從圖1-4可以看出，敵敵畏在7min達到峰值，但前一個峰值的拖尾現(xiàn)象并沒有改善。從圖1-5可以看出，敵敵畏在9min達到峰值，峰形略有改善，但效果不明顯。

圖1-4色譜柱的初始溫度100℃混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

圖1-5色譜柱初始溫度為80℃的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

二、結(jié)論

開發(fā)新方法時，氣相色譜的溫度條件一般會照搬標(biāo)準(zhǔn)或同行業(yè)使用的溫度條件，但要看色譜柱是否相同，氣相色譜型號是否相同。即使完全相同，也要在自己的儀器上進行多次實驗，尋找最優(yōu)方法。

1.柱溫的選擇

柱溫是氣相色譜的重要操作條件。隨著柱溫的變化，色譜柱的柱效、分離度R、選擇性和穩(wěn)定性都會發(fā)生變化。柱溫低有利于組分的分布和分離，但溫度過低，被測組分可能在柱內(nèi)冷凝或傳質(zhì)阻力增大，使色譜峰擴大甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì)，但柱溫過高時，分配系數(shù)變小，不利于分離。因此，需要通過實驗選擇最佳的柱溫，使材料對完全分離，而不會出現(xiàn)峰形的展寬和拖尾。

2.程序升溫的選擇

當(dāng)被分析組分的沸點范圍較寬時，使用相同的柱溫往往導(dǎo)致低沸點組分分離不良，而高沸點組分的峰形較平坦。如果采用程序升溫，高沸點和低沸點組分都能得到滿意的結(jié)果。從圖5可以看出，三階程序升溫可以實現(xiàn)組分的分離，不同的程序升溫速率可以使整個色譜圖緊湊，使大部分組分在短時間內(nèi)出峰，縮短檢測時間，所以程序升溫條件需要多次摸索才能找到最優(yōu)方案。