色譜校驗記錄表填濃度還是峰高 氣相色譜儀分析樣品時,不出峰是什么原因?
氣相色譜儀分析樣品時,不出峰是什么原因?肯定有五個原因:靈敏度選擇太低。汽化室進(jìn)樣口密封墊漏油。汽化室與色譜柱或柱后至怎么檢測器之間漏氣。注射針在用過久本身漏氣,或汽化室溫度太低。輸入電纜線斷路或電路
氣相色譜儀分析樣品時,不出峰是什么原因?
肯定有五個原因:
靈敏度選擇太低。
汽化室進(jìn)樣口密封墊漏油。
汽化室與色譜柱或柱后至怎么檢測器之間漏氣。
注射針在用過久本身漏氣,或汽化室溫度太低。
輸入電纜線斷路或電路短路,或極化電壓沒而且。
氣相色譜儀,指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后通過對欲檢測檢測混合物中組分有不同可以保留性能的色譜柱,能夠得到各組分的檢測信號的儀器。
氣相色譜儀的都差不多構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。氣相色譜儀可以應(yīng)用方法于石油加工、醫(yī)藥衛(wèi)生等方面。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即結(jié)論單元和顯示單元。前者主要注意除開氣源及控制計量裝置﹑色譜柱。后者要注意和檢定器和手動記錄儀。色譜柱和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
檢測器對每個組分所具體的信號,稱作色譜峰。色譜峰上的頗大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所含納的面積則它取決于隨機(jī)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品匯聚后,由記錄儀記錄信息得到的曲線。分析色譜圖就可以不換取定性分析和定量分析結(jié)果。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、它是以氣體為流動相,采用水沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液紅白相間的分配系數(shù)有所不同,并且各組份在色譜柱的運行速度也就不同,在是有的柱長后,順序趕到色譜柱進(jìn)入到檢測器,經(jīng)檢測檢測后轉(zhuǎn)換成為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站。
柱色譜五步驟
正確的的安裝請可以參考以下步驟:
步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,絕對的保證輔助氣和檢測器的用氣通暢無阻管用。如果不是以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管擦洗或需要更換。
步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱平行放置要小心切平
步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入一定的深度依據(jù)所在用的GC儀器完全不同而定。錯誤的適合的插到能最大負(fù)載可能地絕對的保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)昨日性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊已經(jīng)插入進(jìn)樣口后要是針尖與色譜柱入口相差無幾1-2cm,這那就是少見理想的狀態(tài)。(具體看的插入到程度和方法叩道所在用GC的必掉手冊)盡量減少輕輕向外彎曲收縮毛細(xì)管柱,并謹(jǐn)慎最好別讓標(biāo)志牌等有銳利邊緣的物品與毛細(xì)柱接近摩擦,以防柱身斷裂受損傷。將色譜柱錯誤的再插入進(jìn)樣口后,用手把連接上螺母擰上,擰好后(用手?jǐn)Q停止了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,只要安裝的密封程度。只不過不互相交叉的安裝,不僅僅會引起機(jī)械裝置的泄漏,并且有可能對色譜柱倒致*硬件損壞。
步驟4.接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣,功能調(diào)節(jié)柱前壓以我得到比較好的載氣流速(見下表)。
Psi15m25m30m50m100m
0.20mm10-1520-3018-30
40-6080-120
0.25mm8-1213-2215-25
28-4555-90
0.32mm5-108-1510-20
16-3032-60
0.53mm1-22-32-44-8
6-14
以上僅為建議的起始設(shè)置,具體看數(shù)值要依據(jù)什么不好算的載氣流速。將色譜柱的出口端插入到裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以不看見了瓶中穩(wěn)定啊堅持了的氣泡。假如沒有氣泡,還要重新檢查一下一去下載氣裝置和流量控制器等是否需要正確設(shè)置里,并全面檢查看看整個氣路有無泄漏。等所有問題解決的辦法后,將色譜柱出口從瓶中收起,能保證柱端口無溶劑殘留,再并且接下來的安裝。
步驟5.將色譜柱連接到于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接上大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所在用的是ECD或NPD等,這樣在容易老化色譜柱時,肯定將柱子與檢測器連接斷開,那樣可以檢測器可能會會速度更快至少穩(wěn)定。
步驟6.考慮載氣流量,再對色譜柱的安裝并且檢查盡量:如果不通入載氣就對色譜柱并且加熱,會飛快且*性的損壞色譜柱。
步驟7.色譜柱的零件老化色譜柱完全安裝和系統(tǒng)檢漏工作成功后,就這個可以對色譜柱并且容易老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度,大多數(shù)所遺溫度上限。特殊情況下,可加熱時至不考慮zui高使用溫度10-20℃左右,可是當(dāng)然沒法將近色譜柱的溫度上限,那樣極易物理損壞色譜柱。當(dāng)可到達(dá)老化溫度后,記錄并仔細(xì)基線。初始階段基線應(yīng)緩慢緩慢上升,在可到達(dá)容易老化溫度后5-10分鐘開始迅速下降,但是會短短30-90分鐘。當(dāng)經(jīng)過另一個固定不動的值后可能會很穩(wěn)定下來。如果沒有在2-3小時后基線仍難以穩(wěn)定點或在15-20分鐘后仍無確實的下降趨勢,那就有可能系統(tǒng)裝置有泄漏的或污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立馬將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果肯定繼續(xù)的容易老化,不光對色譜柱有損壞但是一直一旦得到正常了穩(wěn)定的基線。